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Génie d’élaboration de membranes polymères par procédés de séparation de phases

Le Génie d’élaboration relève de la thématique du Génie des Produits, aujourd’hui reconnu et identifié par la communauté scientifique du Génie des Procédés. Le Génie d’élaboration vise à décrire la fabrication de produits complexes possédant une matrice potentiellement hétérogène voire multi- constituants, et dont les propriétés (texture, structure, propriété de transport) sont susceptibles d’évoluer profondément tout au long du processus de transformation. Dans une démarche « filière » de la matière première jusqu’au produit fini, l’objectif est de maîtriser les processus qui interviennent successivement, voire simultanément (couplage) par un contrôle rigoureux du procédé, ceci afin d’élaborer un produit aux propriétés morphologiques et d’usage maîtrisées.

Quels que soient le produit à élaborer (membrane poreuse, membrane dense, hydrogel) et/ou la méthode d’élaboration (gélification, séparation de phase, séchage), les travaux de recherche conduits à l’IEM dans l’axe « élaboration » visent à développer des outils expérimentaux et de modélisation. Cette thématique étant par essence pluridisciplinaire, des collaborations étroites et pérennes ont été nouées avec des chercheurs spécialistes de chimie des polymères, voire de physique des polymères.

Deux exemples de travaux réalisés au sein de l’équipe permettent d’illustrer la démarche :

Membranes poreuses élaborées par inversion de phase

Les verrous scientifiques liés à l’élaboration de membranes organiques s’articulent autour du lien entre les transferts de matière et les morphologies finales des matériaux :

(i) Quel est l’impact des vitesses transfert sur la texture des membranes ?
(ii) Comment modéliser les transferts pour prédire les profils de concentration dans la solution avant inversion de phase ?
(iii) Comment les propriétés de transport varient-elles au cours de la texturation, en lien avec les échanges solvant/non-solvant ?
(iv) Quelles sont les échelles de temps caractéristiques des phénomènes impliqués dans la dynamique d’élaboration ?
(v) Finalement, quels sont les paramètres à maitriser pour contrôler le processus d’élaboration de la membrane ?

Une démarche multi-échelle a été développée, couplant des analyses expérimentales réalisées in-situ et en dynamique, à une approche de modélisation des phénomènes de transferts à l’origine de la séparation de phase. Afin de rendre possible l’étude expérimentale des phénomènes de transfert au cours de la dynamique d’élaboration par analyse spectroscopique, une dilatation des échelles de temps et d’espace a été nécessaire. En parallèle, l’approche de modélisation a consisté à formaliser l’ensemble des phénomènes impliqués dans le processus global d’élaboration, pour constituer un système d’équations différentielles partielles.

Par confrontation entre les résultats expérimentaux (évolution de la composition de la matrice en cours de formation) et les résultats issus de la simulation numérique, les modèles peuvent être validés, puis dans un second temps utilisés comme outil prédictif dans une configuration « membrane » (film mince).

Dans le cas présenté ci-dessus, en mettant en regard les profils de concentration en polymère juste avant inversion de phase et la morphologie membranaire, le modèle a permis de mieux comprendre les conditions favorisant la formation de membranes asymétriques caractérisées par des pores plus gros dans la zone de l’interface.

Hydrogels élaborés par gélification contrôlée

Une démarche similaire a été développée dans le cadre de l’élaboration d’hydrogels de chitine et de chitosane par gélification contrôlée. Aux phénomènes de transport s’ajoutent ici des processus réactionnels qui induisent la gélification et entraîne, au niveau de la modélisation, un couplage supplémentaire.

Un suivi expérimental du front de gélification a été réalisé via une analyse locale et en ligne, après dilatation des échelles d’espace et de temps ; les résultats ont été confrontés aux simulations numériques décrivant l’évolution du front de gélification dans des conditions opératoires variées. Une fois le modèle validé, le modèle a permis dans ce cas également de prédire l’évolution du front de gélification (lié au front de pH) en géométrie film mince :

Projets :

ANR programme JC : Promemgel (2006-09) → optimisation d’un procédé pour l’élaboration de membranes fonctionnalisées
ANR programme blanc franco-Taïwannais : Hydrophobicmem (2007-2010) → membranes superhydrophobes
ANR programme MATEPRO : Panskit (2009-12) → hydrogels à base de chitine/chitosane pour une application santé (pansements)
ANR programme CD2I : POMEWISO (2011-2014) → membranes sans solvants organiques

Brevet :

Li C-L., Deratani A., Quémener D., Bouyer D., Pochat-Bohatier C., Wang D-M., Lai J-Y., Glotin M., « Membranes poreuses en PVDF à surface superhydrophobe » Demande de brevet déposée auprès de l’INPI n° AM 2792 FR-NP (22/10/2010). Demande d’extension PCT déposée auprès de l’INPI n° PCT/FR2011/052730 (22/10/2011)

Publications récentes :

D. Bouyer, C. Pochat-Bohatier, Validation of mass transfer model for VIPS process using in-situ measurements performed by Near Infrared Spectroscopy, AIChE Journal, Volume 59(2), pp. 671-686 (2013)

A. Venault ; Y. Chang ; D.M. Wang, D. Bouyer, A Review on Polymeric Membranes and Hydrogels Prepared by Vapor-Induced Phase Separation Process, Polymer reviews, 53:4, 568-626 (2013)

A. Venault, D. Bouyer, C. Pochat, L. Vachoud, C. Faur, Investigation of chitosan gelation mechanisms by a modeling approach coupled to local experimental measurement, AIChE Journal, Volume 58(7), pp. 2226–2240 (2012)

C. Pochat-Bohatier, A. Venault, D. Bouyer, L. Vachoud, L. David, C. Faur, Development and characterization of composite chitosan / active carbon hydrogels for a medical application, Journal of Applied Polymer Sciences, Volume 128 (5), pp. 2945–2953 (2012)

A. Venault, D. Bouyer, C. Pochat, L. Vachoud, C. Faur, Modeling the mass transfer during the elaboration of chitosan-activated carbon composites for medical applications, AIChE Journal, Volume 56(6) pp.1593-1609 (2010)

C. Pochat-Bohatier, W. Werapun, D. Bouyer, W. Chinpa, A. Deratani, Near-infrared spectroscopy for the quantitative determination of mass transfer and water absorption kinetics by a polymer solution, Journal of Polymer Science Part B : Polymer Physics, Volume 48(18), pp. 1960-1969 (2010)

D. Bouyer, W. Werapun, C. Pochat, A. Deratani, Morphological properties of membranes fabricated by VIPS process using PEI/NMP/water system. SEM analysis and mass transfer modelling, Journal of Membrane Science, Volume 349 pp.97-112 (2010)

D. Bouyer, L. Vachoud, Y. Chakrabandhu, C. Pochat-Bohatier, Influence of mass transfer on gelation time using VIPS-gelation process for chitin dissolved in LiCl/NMP solvent – modelling and experimental study, Chemical Engineering Journal, Volume 157 pp.605–619 (2010)

C.-L. Li, D.-M. Wang, A. Deratani, D. Quémener, D. Bouyer and J.-Y. Lai, Insight into the preparation of poly(vinylidene fluoride) membranes by vapor-induced phase separation, Journal of Membrane Science, Volume 361 pp. 154-166 (2010)

Contacts :

Denis BOUYER, Céline POCHAT-BOHATIER, Catherine FAUR, Jean-Pierre MERICQ