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Soutenance de thèse

par Dominique D - 30 mars 2015

Severine CARRETIER

soutiendra sa thèse le 12 novembre 2014 à 10h - salle conférences

Intérêts des procédés membranaires dans le post-traitement des digestats liquides et valorisation des co-produits

Préparée au sein de l’école doctorale Sciences des Procédés – Sciences des Aliments et de l’Institut Européen des Membranes (UMR 5635)

Spécialité : Génie des Procédés

devant le jury composé de :

  • M. Fabrice BÉLINE, Dicteur de recherche, Irstea Rennes - Rapporteur
  • M. Sylvain GALIER, Maître de conférences, LGC Toulouse - Rapporteur
  • Mme Diana GARCIA-BERNET, Ingénieure de recherche, INRA-lbe Narbonne - Examinatrice
  • M. Jean-Luc MARTEL, Expert traitement et valorisation biologique, Suez Environnement - Examinateur
  • M. Marc HÉRAN, Professeur, IEM Montpellier - Directeur de thèse
  • M. Geoffroy LESAGE, Maître de conférences, IEM Montpellier - Co-encadrant de thèse

Résumé :

Les déchets liés à l’élevage intensif ont un impact environnemental reconnu du fait de leur composition riche en en matière organique et minérale. Il apparait opportun de promouvoir des procédés de traitement permettant de maitriser l’impact environnemental de ce retour au sol, voire d’ouvrir de nouvelles valorisations au travers de la récupération d’énergie ou de l’exportation de co-produits (azotés et phosphatés notamment). Ce travail entre dans cette démarche en proposant de compléter les étapes de digestion anaérobie de ces déchets par des étapes de séparation sur membranes perm-sélectives. Les essais ont été réalisés sur unités pilotes de laboratoire en utilisant des digestats réels de diverses origines prélevés sur sites. Pour l’étape de clarification par ultrafiltration, la conduite d’une séparation en mode tangentiel est obligatoire au regard de la concentration des suspensions à traiter. La viscosité des suspensions, d’autant plus importante que la suspension est concentrée, apparait comme un paramètre déterminant pour le choix du protocole opératoire. Dans tous les cas, l’opération d’ultra-filtration (UF) permet une rétention conséquente (de 80 à 90%) de la fraction organique encore présente dans les digestats, à l’inverse, la rétention de la fraction minérale soluble est restée négligeable comme attendu. Le seuil de coupure de la membrane d’UF n’est pas apparu déterminant sur cette rétention. Malgré le mode tangentiel de séparation, l’opération de filtration induit une accumulation de composés au voisinage de la membrane qui diminue significativement la perméabilité du milieu filtrant. Cette chute de perméabilité apparaît d’autant plus importante que la suspension présente une concentration en demande chimique en oxygène (DCO) élevée. Ce critère apparaît alors comme le facteur limitant pour atteindre un facteur de concentration volumique (FCV) élevé (réduction des volumes). La surface membranaire à développer est directement liée à la perméabilité membranaire, elle-même dépendante de la concentration de la suspension à traiter donc de la nature du digestat et du FCV à atteindre. Le coût opérationnel de l’opération apparaît directement lié à l’énergie nécessaire pour assurer le mode tangentiel de filtration. Pour l’étape de concentration des sels d’intérêts, la rétention des composés minéraux solubles par osmose inverse haute pression dépasse 90% quels que soient les ions ciblés ou l’origine du digestat. A l’inverse, cette rétention est dépendante de l’ion ciblé et de l’origine du digestat pour les opérations de nano-filtration et d’osmose inverse basse pression. Dans tous les cas, la rétention de la fraction organique résiduelle est importante (>90%) permettant une décoloration du perméat très poussée (elle dépend toutefois du seuil de coupure de la membrane et du FCV choisi). La perméabilité membranaire diminue d’autant plus que la conductivité électrique (CE) de la solution à traiter est importante du fait de la pression osmotique et de l’accumulation de composés solubles au voisinage de la barrière membranaire. Cette conductivité, dépendante du digestat initial et du FCV choisi, apparaît alors comme le paramètre déterminant pour le dimensionnement de l’unité. Sur le plan énergétique, l’énergie liée à la mise sous pression des unités NF/OI est dominante par rapport à la circulation tangentielle du rétentat. Ce travail a permis de confirmer l’intérêt des séparations membranaires pour le traitement des digestats, afin d’une part, d’obtenir une eau de qualité permettant sa réutilisation ou son rejet dans le milieu naturel et d’autre part de récupérer et de concentrer des composés d’intérêt dans les différents rétentats. Mots clés : Ultrafiltration, Nanofiltration, Osmose inverse, Digestat, Rétention, Perméabilité.

Interests of membrane processes in liquid digestate post-treatment and by-product valorization. Intense spreading of livestock wastes are recognized to be detrimental to the environment due to their content of organic matter and mineral fraction. Then, it would appear to be necessary to promote greens treatments processes. In fact, anaerobic digestion allows the production of biogas (extremely useful source of renewable energy), whilst digestate should be a highly valuable biofertilizer This work enters in this approach by proposing to complete anaerobic digestion steps by the use of perm-selective membrane separation process. The first step is a clarification step by ultrafiltration, following by a soluble mineral concentration step by nanofiltration, low pressure and/or high pressure reverse osmosis (LPRO, HPRO). The tests were performed in a laboratory-scale pilot unit using real digestates. For clarification step, a cross-flow mode separation is obligate in view of suspended solid concentrations and viscosity which appeared as a determining factor for the choice of operative protocol. In any case, the ultra-filtration operation allows a high organic retention rate (of 80 to 90%). Conversely, soluble mineral retention remained at negligible as expected. The cut-off of ultrafiltration membrane is not a determining factor for this retention. Despite the cross-flow mode separation filtration induces a compound accumulation on the membrane which decreases significantly the permeability of filtering media. This permeability drop appears greater when suspension presents a high COD concentration. This criterion appears as a limiting factor to achieve a high volumic concentration factor (VCF). Membrane surface to develop is then directly related to the membrane permeability which depends on the digestate origin and VCF. The operational cost is linked directly to the energy required to ensure cross-flow mode. The retention of soluble mineral compounds by HPRO exceeds 90% whatever the target ions or the origine of digestate are. However, for NF and LPRO steps, this rejection depends on the target ions or the origine of digestate. In any case, organic retention is important (more than 90%) which allows significant discoloration of permeate. The, the more the electronic conductivity (EC) is, the more permeability decreases of suspension is important, due to an osmotic pressure and soluble compound accumulation on the membrane that increases with EC. This conductivity depends on initial digestate and, of course, of the chosen VCF target, which appears as decisive parameter for unit dimensioning. On the efficient energy, energy linked to separation step chosen is dominant in the absence of cross-flow mode of retentate. This work has allowed to confirm the potential interest of membrane separation to (i) obtain a final effluent : named fresh or new water and (ii) and (ii) to allow the production of liquid fertilizers.

Keywords : Ultrafiltration, Nanofiltration, Reverse osmosis, Digestate, Rejection, Permeability.